용액의 제조와 표준화 보고서

이 보고서는 0.1M NaOH의 표준화에 대해서 프탈산 수소 포타슘(KHP)를 사용하여 NaOH 용액의 농도 구하는 것과 뷰렛 한방울의 부피 측정, 그리고 조해성에 대한 간단한 보고서이다

용액을 제조하여 1차 표준 물질을 적정 하는 표준화(standardization)과정을 거쳐 정량 분석의 기준용액인 표준용액(standard solution)을 제조합니다

표준물질 (standard material)

표준용액의 실제 농도를 결정하는 과정을 표준화라고 하며

표준화에 사용되는 순수하고 일정한 조성을 갖고 있는 물질을 표준물질(standard material)이라고 합니다

표준물질에는 1차 표준물질(primary standard material)과 2차 표준물질 (secondary standard material)이 있습니다

1차 표준물질 (primary standard material) 조건은 아래와 같습니다

1. 순수해야 한다

2. 흡수, 풍화, 공기 산화 등의 특성이 없고, 장기 보관에 따른 변질이 없어야 한다

3. 정량적인 화학반응이 진행되어야 한다

4. 가능한 한 1몰의 질량이 커서 질량 측정의 오차를 최소화할 수 있어야 한다

이 실험에서 NaOH를 표준용액으로 선택한 이유는 아래와 같습니다

산-염기 적정에 가장 많이 사용되는 물질 중의 하나이며 특정한 농도의 NaOH 용액을 제조하고자 할 때, NaOH의 조해성 때문에 질량을 정확하게 측정하기 어려워서 NaOH용액의 농도는 정확하지 않습니다

이때 NaOH수용액의 농도를 정확하게 알기 위하여 1차 표준물질로 표준화를 합니다

화학 반응을 위해 두 용액을 섞을 때, 화학량론적인 계산을 위해선 2가지를 알아야합니다

첫번째,  물에 녹아 있는 화학물질의 정확한 형태에 의존하는 반응의 성질을 알아야하며

두번째, 용액에 존재하는 화학 물질의 양 (농도) 등을 알아야 합니다

추가로 적정과 당량점도 알아야하는데, 적정과 종말점 당량점에 대한 글은 제 글인 분석화학 글에서 확인할 수 있습니다

2016/04/20 - [분석화학] - 분석화학의 유용한 적정

실험 방법은 아래와 같습니다

1. 건조된 50mL 뷰렛에 실험1에서 제조한 0.100M NaOH 수용액을 채운다

2. 110℃오븐에서 1시간 동안 말려서 건조용기에 보관된 1차 표준물질급의 프탈산수소포타슘 0.2g 을 정확히 측정하여 100mL 삼각플라스크에 넣고 증류수 25mL 를 넣어 완전히 녹인다

3. 페놀프탈레인 지시약2~3방울을 첨가하고 종말점에 도달할 때까지 0.1M NaOH용액을 프탈산수소포타슘 용액에 방울방울 떨어뜨리면서 적정한다

[플라스크를 잘 흔들어준다(또는 자석젓개로 잘 저어준다)]

이때 프탈산수소포타슘 용액이 산성일 때에는 흐릿한 분홍색이 나타났다가 빠르게 사라진다 (30초 이상 분홍색이 남아 있으면 반응은 완결된 것으로 간주한다)

4. 종말점에 도달하면 뷰렛의 눈금을 0.01mL 단위까지 읽고 기록해 둔다

5. 반복하여 적정을 2회 더 실시한 후 NaOH용액의 평균몰농도를 계산하여, 처음에 제조한 농도와 비교한다

0.100 M NaOH의 표준화

	실험 1	실험 2	실험 3
프탈산 수소 포타슘의 질량 (g)	0.2009	0.2019	0.20449
가한 증류수의 양 (mL)	25	25	25
첨가된 NaOH 용액의 부피 (mL)	11.4	12.2	10.5
NaOH 용액의 농도 (M)	0.0864	0.0810	0.0954
NaOH 용액의 평균 농도 (M)	0.876

NaOH 용액의 농도 M을 구한 방법은 아래와 같다

실험 1 : 0.2009(g)/204.22(g/mol) = M*11.4(mL)/1000(mL/L) (이하 단위 생략)

실험 2 : 0.2019/204.22 = M*12.2/1000

실험 3 : 0.20449/204.22 = M*10.5/1000 이다

따라서, 각각 나온 농도(M)는 0.0864, 0.0810, 0.0954 가 나왔으며, 이의 평균 농도(M)은 0.876 이다

뷰렛의 한 방울의 부피 측정

	실험 1	실험 2	실험 3
1mL의 방울수	20	20	19
한 방울의 부피(mL)	0.05	0.05	0.053
한 방울의 평균 부피(mL)	0.051

3번의 실험 결과, 1mL의 방울 수를 세보니 각각 20, 20, 19개의 방울이 관측되었다

따라서 한방울의 부피는 0.05mL, 0.05mL, 0.053mL 로 계산되어졌으며, 이 평균 부피는 0.051mL 이다

생각해보기

※NaOH의 조해성과 NaOh 용액을 공기 중에 방치하면 이산화탄소(CO2)가 용액에 녹아 들어가는 것에 대해 용액의 몰농도 변화를 설명하여라

NaOH(수산화나트륨)은 공기중에서 수증기와 이산화 탄소를 잘 흡수하는데, 이것을 바로 조해성이라고 한다 [1]

또한, NaOH의 조해성을 가지기 때문에 수증기와 이산화탄소를 흡수해 순수한 NaOH 상태가 아니라, 정확한 농도를 가질 수 가 없다 (반응식 : 2NaOH + CO2 -> H2O + Na2CO3)

따라서 몰농도는 정확한 값에서 낮아지게 되며, 이를 위해 표준화를 통해 비교적 정확한 몰농도를 구하게 유도한다 [2]

참고 : 

[1] International Chemical Safety Card 0360 

[2] 화학교재연구회. 《일반화학실험》 사이플러스. 53쪽

이에 대한 보고서는 아래 링크에서 추가적으로 확인할 수 있습니다

http://adf.ly/1Zqkki