분석화학, 화학적 분석과정

cocaine(kokain)

코카인의 화학식이다

benzoylecgonie

코카인을 섭취 후, 소변으로 배출되는 벤조일렉고닌이다.

코카인과 벤조일렉고닌을 확인해보면, 화학식에서 별로 차이가 나지 않은 것을 볼 수 있다

http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pmc/articles/PMC1190203/

http://www.chu.ulg.ac.be/upload/docs/application/pdf/2009-08/cocaine_env._pollution_2009.pdf

위의 논문에서 확인할 수 있다시피 위 예시는 분석화학에서 대표적인 분석 예시이다

Po River, 포강

코카인을 사용한 이탈리아 사람들 체내에서 배출된 벤조일렉고닌을 포강으로 흘러가는 폐수를 분석하는 것이다

https://en.wikipedia.org/wiki/Elution, 예시

시료를 채취하고, 고체상 추출법(Soild-phase extraction)을 이용하여 대량의 물시료를 액체 크로마토 그래피 분리법으로 이용해 벤조일렉고닌을 농축하고 질량 분석을 통해 결과를 도출한 것이다

여기서 코카인이 벤조일렉고닌으로 가는 것은 Analyte 선정이라 하며

고체상 추출법을 이용한 것은 샘플 채취와 전처리

액체 크로마토 그래피로 분리와 질량 분석기로 측정한 것은 분석기법의 선정이라 볼 수 있다

시료를 채취한 것은 화학 분석의 첫단계로 대표 시료를 소량 취하는 것이다

예시로 시중에 있는 커피라고 생각해보자

제조업체들의 다양한 커피마다 각각 들어있는 카페인의 양이 다를 것이다

또한, 같은 제조업체에서 만든 커피 종류마다 카페인의 양이 다를 것이다

이러한 2가지 중에서 하나를 골라 시료 채취를 해야한다

또한, 시료 채취의 전략으로 내가 분석하기 원하는 시료가 균일(Homogeneous), 불균일(heterogeneous) 한지 알아야한다

이에 대한 예시로 순수한 아메리카노냐, 버블티가 들어있는 커피이냐 가 될 수 있다

시료를 정하고 시료를 채취했다면 이제 시료 전처리(Sample Preparation)이 필요하다

시료 전처리란, 시료를 분석에 적합한 상태로 변형시키는 것이다

예시로 커피콩이 잘 녹을 수 있게 갈아 작게 조각내는 것이다

시료를 용매에 넣고, 섞어 현탁액으로 만든 후, 원심분리하여 층을 나뉘게 해 층으로 뜬 액체, 상층액을 제거한다

유기성 시료에서 내가 원하는 카페인을 추출한다면 유기 용매를 넣고 현탁액인 상태에서 원심분리 하면 상층액으로 지방이 녹아있을 것이며, 내가 원하는 카페인은 고체의 잔여물로 밑으로 깔리게 될 것이다

시료들을 옮기고, 미지 수용액을 기지 수용액과 비교하기 위하여 물을 첨가한다

하지만, 미지용액에서 남아있는 미세 입자들을 필터링해야한다

https://en.wikipedia.org/wiki/Column_chromatography

그 이유로는 미지용액을 정제(씻어내기)해야 칼럼을 막기 때문에 혼탁액(Slurry)를 원심분리기로 상층액(Supernantant liquid)을 여러번 필터링해야한다.

하지만, 이 전처리는 모두 고체상 추출법으로 빠르게 시료를 처리할 수 있다

카페인같은 경우 C18 실리카에 고정하기 때문에 메탄올 용매에 용리하기 때문에 쉽게 고체상 추출법으로 시료를 채취할 수 있다

극성에 따라 크로마토그래피 칼럼에 용액을 주입해야하며,

만약 카페인과 테오브로민이 있다면, 카페인이 C18 실리카에 더 잘녹아 칼럼의 입자에 강하게 붙기 때문에 SiO2에 붙은 탄화수소에서 속도와 농도가 달라 확인하기 쉽다

분석 농도 확인법과 교정곡선으로 농도에 따른 물질을 확인할 수 있기때문에 해당 그래프를 그려본다면 미지의 시료에서 쉽게 확인할 수 있다

따라서 결과 해석을 위해 반복 측정과 표준 편차를 계산하고 다른 분석을 추가하게 된다면

해당 타 시료를 품질 보증할 수 있다는 것이다

오늘 쓴 글의 요약으로

분석과정(분석기법)의 선택, 시료 채취, 시료 전처리(방해물 제거), 분석(품질 보증 및 반복), 보고 및 해석을 순서대로 해 결과를 도출해 내는 것이다