분석화학에 쓰이는 실험 도구들

화학실험에 앞서 안전, 폐기물 처리에 대해 먼저 알아야한다

화학 약품을 취급할땐, 안전에 충실히 해야하며 대한민국은 이를 법으로 정해놔 실험실 안전 수칙에 대한 교육을 이수받아야한다

폐기물 처리에서는 폐기물을 최소화하며 올바르게 버릴 수 있어야하는 것이다

물론 폐기물을 처리하는 것보다 폐기물이 생기지 않는 실험 설계가 필요한 법이다

2016/03/26 - [분석화학] - 분석 저울, 전자식 저울과 기계식 저울

분석화학에 사용되는 질량을 측정하는 도구로 저울을 미리 포스팅해놨으니 위의 게시글에서 확인하면 될 듯하다

시료 전처리 방법부터 설명하자면, 시료 전처리는 분석하고자 하는 시료를 분석이 가능한 형태로 변환시켜주는 것이다

그에 대한 예로 막자사발과 막자(Mortar and Pestle)으로 곱게 갈아 균일하게 만드는 것이 있다

또한 강산으로 무기물질을 녹이는 것, 산 용해로 전자레인지를 사용하던가, 융해를 통해 무기 융제(Flux)를 이온화시켜 녹이던가, 유기물의 삭임(Digestion)으로 N, P, 할로젠, 금속등으로 구성된 유기화합물의 결합을 끊어 분해시키는 것이 있다

어느 실험실을 가도 그 질량이 진짜 질량이라고 생각해본 적이 있는가?

부피만큼 공기와의 차이때문에 오차가 생기지 않을까 하는 생각이 들어봐야한다

이는 부력(Buoyancy)라고 하는데 이로 부력 오차(Buoyancy Error)를 보정해야한다

부력은 액체나 기체상에 있는 물체에 위로 작용하는 힘이며, 부력 오차는 공기와 물체가 해당 부피만큼 공기와 치환되어 물체의 질량이 치환된 공기만큼 가벼워지는 오차가 발생한다는 것이다

이는 m={m'[1-(da/dw)]}/[1-(da/d)]로 계산된다

m'=저울에서 읽은 질량이고, m은 진짜의 참질량이다

da는 공기밀도이며, dw는 저울추의 밀도, 그리고 d는 무게를 잴 물체의 밀도이다

뷰렛(Buret)은 액체의 부피를 측정하기 위한 유리관이며 맨위의 수치가 0mL로 아래쪽으로 갈수록 증가한다

뷰렛을 통해, 뷰렛 뿐 만 아니라 부피를 측정할때 시차 오차(Parallax Error)를 주의해야한다

이는 눈의 위치가 액체의 위치가 수평되어있지 않아 오차를 유발하기 때문이다

또한 주의할 것으로 메니스커스(Meniscus)이다

메니스커스는 액체의 표면이 곡선형 표면을 가지게 되는 것이며 이는 액체의 인장력과 결합력때문에 생기는 것이다

예시로 50mL 뷰렛에서의 눈금의 두께는 0.02mL인데 가장 정확한 측정을 위해 메니스커스가 눈금선 바닥부분에 존재한다면 0.02mL를 더하는 것이다

이러한 인장력과 결합력때문에 액체는 뷰렛의 벽을 따라 천천히 빼내야한다 이 이유는 액체가 유리벽에 달라붙어 실험에 오차가 생기기 때문에 20mL/min, 분당 20mL 미만의 속도로 유출, 이동시켜야한다

또한 가장 중요한 점으로 잠금꼭지 아래에 있는 공기방울을 제거해야한다

(간호사들이 주사를 놓기 전에 공기를 제거하기 위해 살짝 약물을 빼내는 것을 생각하면 된다)

최종부피의 용액을 만드는 데에는 부피 플라스크(Volumetric Flask)가 사용되어진다

대부분의 플라스크는 TC 20도, 20도에서 맞는 부피 용량을 제공한다

이러한 플라스크로 정밀한 측정을 하기 위해서는 유리에 남아있는 화학약품(양이온등)을 흡착(Adsorption)하는 것, 측정 전 산 씻기(Acid Wash)를 해 표면에 부착된 소수의 양이온을 h+로 치환시키는것이 있다 이는 3~6M HCl 이나 HNO3 용액에서 1시간 이상 담가 처리를 한다

이러한 원하는 용액을 제조했다면 일정한 부피를 뽑아 사용할때, 피펫, 혹은 주사기를 사용한다

피펫(Pipet)(혹은 pipette)은 약 3가지이다

이동 피펫(Transfer Pipet)은 정해진 한 부피를 배출시키게 부피 플라스크처럼 눈금이 매겨있다

여기서 주의할 점으로 마지막 방울은 불어내면 안된다

눈금 피펫(Measuring Pipet)은 부피가 고정되지 않고 원하는 부피를 배출할 수 있게 눈금이 매겨져 있다

마이크로 피펫(Micro Pipet)은 1~1000μm 의 부피를 배출해 높은 정확도를 보여주는 것이다

이렇게 용액을 생성해 남은 것으로 반응 생성물의 질량을 측정하기 위해선 무게 분석(Gravimetric Analysis)가 필요하다

이는 소결 유리깔때기(Fritted-Glass Funnel)을 사용해 침전물을 거를 수 있고, 강열로 높은 온도로 가열해 침전물을 변환시키는 것도 있다

이로써 원하는 액체의 양을 얻었다면 이제 온도에 따라서 변하는 실제 양을 확인해야한다

이는 교정(Calibration)을 통하며 질량, 부피, 전류등이 연관되어 있다

참부피=용액의 질량*보정 인자로 구해지게 된다